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测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。
(1)测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于两者之间。
(2)取与供试液pH值较接近的一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与标准缓冲液的数值一致。
(3)仪器定位后,再用另一种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与该标准缓冲液的数值相符。重复上述定位与斜率调节至符合要求。否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高pH值的供试液和标准缓冲液时,应注意碱误差的影响。碱误差是由于普通玻璃电极对Na+也有响应,使测得的H+活度高于真实值,即pH读数低于真实值,产生负误差。若使用锂玻璃电极,可克服碱误差的影响。
(6)对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的pH值测定,除另有规定外,先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;两次pH值的读数相差不应超过0.1,取两次读数的平均值为其pH值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水,其pH值应为5.5~7.0。
(8)标准缓冲液一般可保持2~3个月,若发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,则不能继续使用。
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