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丙磺舒具有羧基结构，可采用酸碱滴定法，以氢氧化钠为滴定剂测定含量。但本品结构中存在磺酰胺基，在用氢氧化钠滴定过程中可发生水解，故《中国药典》采用HPLC法测定含量。方法如下：
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0．05mol／L磷酸二氢钠(加1％冰醋酸，用磷酸调节pH值至3．0)一乙腈(50：50)为流动相；检测波长为245nm。理论板数按丙磺舒峰计算不低于3000。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含60μg的溶液，精密量取20μl，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取丙磺舒对照品，同时测定。按外标法以峰面积计算，即得。
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